发布时间:2025-07-18 21:49:08 作者:gecmc 点击:13 【 字体:大中小 】
在1.3仪器工作条件下,核磁对凝固浴样品进行7次平行测定,共振分别采用手动调整和自动调整两种谱图处理方式调整相位和基线,波谱结果见表1。法测
由表1可知,定碳手动调整方式的原丝浴中亚砜测定结果波动较小,测定结果的凝固相对标准偏差为1.04%;自动调整方式的测定结果波动大,测定结果的甲基相对标准偏差为2.01%。为了降低图谱处理方式带来的核磁测定误差,提高测定结果的共振准确度,采用手动调整方式。波谱
考察弛豫延迟时间分别为5、法测10、定碳20、原丝浴中亚砜30、凝固40、50s时对凝固浴样品中二甲基亚砜含量测定结果的影响。在1.3仪器工作条件下,每一个时间点平行测定6份相同的凝固浴样品,以平均值作为测定值,结果见表2。
由表2可知,随着弛豫延迟时间的增加,测定结果的精密度越来越好。这是因为弛豫延迟时间延长,则等待时间延长,采集下一次数据时仪器已达到稳定;然而当弛豫延迟时间大于40s时,随着弛豫延迟时间的延长,测定时间更长,为了节省测定时间,将弛豫延迟时间设置为40s。
考察采样时间分别为0.75、1.75、2.75、3.75、4.75、5.75s时对凝固浴样品中二甲基亚砜含量测定结果的影响。在1.3仪器工作条件下,每一个时间点平行测定6份相同的凝固浴样品,以平均值作为测定值,结果见表3。
由表3可知,采样时间对二甲基亚砜含量测定结果无显著影响。2.75s以后,随着采样时间的延长,测定结果的精密度提高幅度不明显,因此选择2.75s为采样时间。
设置采样次数分别为64、128、256,考察不同采样次数对凝固浴样品中二甲基亚砜含量测定结果的影响。在1.3仪器工作条件下,每种采样次数下平行测定6份相同的凝固浴样品,以平均值作为测定值,结果见表4。由表4可知,采样次数为128和256时,测定结果相差较小,数据重现性好;采样次数为64时,测定结果的相对标准偏差为3.22%,数据重现性差。综合考虑,选择采样次数为128。
1.3仪器工作条件下,对DMSO–H2O标准溶液平行测定5次,结果见表5。由表5可知,测定值与配制值基本一致,相对偏差为0.20%,5次测定结果的相对标准偏差为0.78%,表明该方法具有较高的准确度和精密度,满足凝固浴中二甲基亚砜含量的测定。
采用核磁共振氢谱对碳纤维凝固浴样品进行测定,谱图分析表明,二甲基亚砜特征峰峰形完整,通过二甲基亚砜和水的峰面积比值可计算出凝固浴样品中二甲基亚砜的质量分数。分别从图谱处理方式、弛豫延迟时间、采样时间、扫描次数4个方面分析了不同参数对测定结果的影响,通过对比不同条件下测定结果的相对标准偏差对测定条件进行优化。该方法具有较高准确度和精密度,且操作简单,无需建立标准曲线,为测定碳纤维凝固浴中二甲基亚砜的质量分数提供了有效的检测手段。
相关链接:二甲基亚砜,二甲基亚砜检测标准品,二甲基亚砜DMSO
声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系
马伊琍讲豪情视频感情小故事睡前故事
爱儿健Aicoken校服系列 阳光清爽 活力开启春日美好
两个来自非脱羧勒克菌的MDR质粒耐药机制研究(一)
5G与8K技术促使石墨烯纳米银线的产业化发展,行业资讯
华为畅享20Pro战光枯Play4辨别哪个好 两者对比评测
北京石景山区市场监管局扎实做好清明节前督导检查
氯化钾盐酸溶液标准物质:化学分析中的校准基石
广东佛山:严厉打击利用疫情发布虚假违法广告行为
《白日之下》发布正片片段 聚焦弱势群体社会困境
非洲酸枝木冒充红木销售 消费者维权获“退一赔三”
上海市消保委测试41款染发剂 “纯植物”“纯天然”不靠谱
福建厦门:加强网格化管理织牢疫情防控网络
《沙漏》定档6.21 邱天、包上恩、黄明昊友情救赎
上海市消保委测评废弃食物处理器 部分商品存隐患 使用性能差异大
江西抚州:强化食品安全监管 全力守护复学复课
图解|关于统筹做好疫情防控和春季学校食品安全工作的通知
颐战园门票多少钱 联票战门票辨别
怎样能在钢化玻璃上开孔 怎样用化学法造钢化玻璃,行业资讯
两个来自非脱羧勒克菌的MDR质粒耐药机制研究(一)
玻璃茶几应该怎么做搭配 玻璃家具的维护保养常识,行业资讯
雕刻光阳 解稀邑境 广州马爹利干邑世家线下旗舰店昌大年夜掀幕
因企施政助力复工复产——福建省漳平市市场监管局助企复工侧记
美国溶解氧基准标准及其对我国的启示(四)
广东佛山:严厉打击利用疫情发布虚假违法广告行为